Como influye el ruido de un instrumento en el análisis instrumental
Enviado por Chuletator online y clasificado en Tecnología Industrial
Escrito el en 
español con un tamaño de 12,27 KB
T.1: Muestra: es una parte que debe ser representativa de la materia objeto de análisis(como un análisis de sangre una pequeña muestra)
. Porción pequeña, seleccionada para su examen,que proviene de una cantidad mucho mayor.Ej. Leche
Analito
Es la especie química que se analiza. Ej.Ca de la leche
Matriz: Entorno de la muestra donde está el analito.
Leche (todos los componentes de la leche– analito) menos analito “Ca”.
Leche (todos los componentes de la leche– analito) menos analito “Ca”.
Propiedad analítica: es cualquier fenómeno que pueda ser observado, medido o controlado y cuya naturaleza o magnitud se relaciona directamente con la naturaleza o cantidad del analito. Ej. La cantidad de luz absorbida por una disolución de la muestra.
Tensiómetros, diferencia de potencial, proporcional a la concentración de portones. Se puede medir y proporcional a la cantidad de analito.
Análisis: estudio de una muestra para determinar su composición o naturaleza.
Técnica: en un proceso científico fundamental, útil para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias. Ej. Espectroscopia de IR (infrarrojo)(procesos de tipo generales).No confundir con método.
Tipo general, da información. Amplio
Tipo general, da información. Amplio
Método: es una aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico. (Es una aplicación específica).Ej. Análisis de plásticos por espectroscopia de IR.Especifica.
Procedimiento:Conjunto de instrucción para aplicar un método. Con poco detalle. Instrucciones con poco detalle. El procedimiento es la descripción del método, con poco detalle.
Protocolo: es una descripción específica (exhaustiva) del método.Esta va en detalle. El protocolo es la descripción del método, con detalle.
Procedimiento y protocolo tienen en común que son documentos, guías, instrucciones de descripción del método.
Reactivo:es una sustancia o mezcla química usada con un propósito determinado en un procedimiento de análisis.
Clasificación DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO:
Clasificación histórica, ya que los métodos clásicos precedieron en un siglo o más a los métodos instrumentales.
-Métodos Clásicos:
Se basan en reacciones químicas estequiométricas aA+bB Ab Ba
.Métodos Volumétricos: El analito se determina a partir del volumen gastado de un reactivo de composición perfectamente conocida (sustancia patrón). La condición de estequiometria se detecta con un indicador adecuado.
.Métodos Gravimétricos: El análito se aísla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. Son los métodos más exactos. Ideales: análisis de alta precaución. (Número pequeño de muestra). Necesarios: Análisis de materiales estándar.
-Métodos INSTRUMENTALES:
Se basan en la medida de una propiedad analítica relacionada con la masa o la concentración de la especie a analizar, utilizando un instrumento más o menos complejo.
T2: VENTAJAS DE LOS Métodos INSTRUMENTALES:
Permiten llevar a cabo análisis difíciles o imposibles de realizar por los métodos clásicos bien porque los analitos se encuentren en la muestra en bajas concentraciones o por que se encuentren en un elevado número de analito.
Los métodos instrumentales también permiten llevar a cabo análisis rápidos y baratos debido a en la mayor parte de los casos se pueden automatización. La automatización es sustituir total o parcialmente la intervención humana por intervención mecánica.
Los instrumentos van conectados a computadores para controlar el instrumento y para el manejo de datos.
Además es capaz de desarrollar métodos inteligentes que llevan a cabo procesos de optimización automáticos. Es necesaria la automatización.
INCONVENIENTES DE LOS Métodos INSTRUMENTALES:
Necesitan Técnicos Expertos capaces de manejar la instrumentación, y además, una Calibración Previa.
Clasificación DE LAS TÉCNICAS INSTRUMENTALES DE Análisis:
Técnicas espectroscópicas: se basan en la medida de espectros
• Espectrofotometría de absorción UVvis. • Espectroscopía de fluorescencia y fosforescencia. • Espectroscopía atómica (emisión y absorción).
• Espectroscopía infrarroja. • Espectroscopía Raman. • Espectroscopía RayosX. • Espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN).
• Espectroscopía de resonancia de spin electrónico.
Técnicas electroquímicas: basadas en la interacción de la corriente eléctrica con la materia. Nosotros estudiaremos las dos primeras.
• Conductimetría. • Potenciometría (electrodos de pH y electrodos selectivos de iones). • Voltamperometría. • Técnicas de redisolución. • Técnicas de amperometría. • Coulombimetría. • Electrogravimetría.
Técnicas cromatografías: son técnicas separativas en las cuales se llevan a cabo una separación física de los analitos previamente a su detección.
• Cromatografía de gases. • Cromatografía líquida. • Cromatografía de fluidos supercriticos.
Técnicas diversas:no siguen un criterio común.
• Electroforesis capilar. • Análisis térmico. • Espectrometría de masa. • Técnicas cinéticas. • Sensores.
Descripción FUNCIONAL DE UN INSTRUMENTO:
Instrumento: transforma la información relacionada con las propiedades físicas o químicas del analito en información que puede ser manipulada o interpretada por el ordenador. Un instrumento tiene:
• Generadores de señales: es donde se produce la interacción del analito, con alguna forma de energía.Las señales se pueden generar de dos maneras: -Por aplicación de una señal externa a la muestra, que sufre después una modificación causada por el analito. -Creación de un ambiente sobre la muestra, que permite el analito producir una señal
• Transductor de entrada:es un dispositivo analógico capaz de medir propiedades físicas y químicas de forma continuada o pulsante. • Módulo de transformación de la señal:Recibe la información suministrada por el transductor de entrada y la transforma en una señal eléctrica. • Transductor de salida:Transforma la señal eléctrica en información útil para el analista.
•Microprocesador: Circuito constituido por millares de transistores integrados en un chip, que realiza alguna determinada función de los computadores electrónicos digitales.
Ventajas :
Automatización parcial o completa de las medidas y esto se traduce en una mayor rapidez en la adquisición de datos y la eliminación total o parcial de la intervención humana, el poder registrar los datos de manera mas rápida acorta el tiempo del análisis y permite realizar un mayor número de medidas repetidas con mejora de la precisión.
Y el evitar la intervención humana implica también un mejor control de todas las variables, lo cual se obtiene unos datos más precisos y exactos.
Los ordenadores también dan una gran capacidad de cálculo y tratamiento de datos, lo que permite utilizar técnicas que implica un gran número de cálculos de forma rutinaria.
CONCEPTO DE SEÑAL Analítica:
Métodos clásicos: Cambio rápido y visible de una propiedad.
Métodos instrumentales: la señal analítica se obtiene a través de la medida experimental de una propiedad, proporcional a la concentración de analito.
S= K Ca S= señal K=cte Ca = concentración de analito.
Cualquier medida analítica tiene dos componentes,la señal y el ruido.
Señal (S): proporción la información relativa al analito interés.
Ruido (R): es una fluctuación aleatoria indeseable, que degrada la exactitud y precisión de los resultados.La señal se distingue claramente y obtiene lainformación del analito de interés y el ruido una pequeña fluctuación que aparece casi siempre. No confundir el ruido con el fondo o línea de base que es un nivel constante de la señal. Deriva es cambio lento de la señal, de la línea de base en este caso,que generalmente puede corregirse
Ruido (R): es una fluctuación aleatoria indeseable, que degrada la exactitud y precisión de los resultados.La señal se distingue claramente y obtiene lainformación del analito de interés y el ruido una pequeña fluctuación que aparece casi siempre. No confundir el ruido con el fondo o línea de base que es un nivel constante de la señal. Deriva es cambio lento de la señal, de la línea de base en este caso,que generalmente puede corregirse
EL EFECTO DEL RUIDO SOBRE LA SEÑAL:
Tiene un efecto indeseable, perjudica la señal.
El valor promedio del ruido será una constante e independiente del valor de la señal, de manera que el efecto del ruido en el error relativo de una medida
aumenta al disminuir la señal. El efecto del ruido sobre una medida una será mayor cuanto menor más pequeña sea la señal que medimos.
Para evaluar el efecto del ruido sobre la señal se define la relación
Señal/ Ruido, que es un parámetro que resulta más útil que el ruido para describir la calidad de un método analítico o el funcionamiento de un instrumento.
Señal/ Ruido, que es un parámetro que resulta más útil que el ruido para describir la calidad de un método analítico o el funcionamiento de un instrumento.
El ruido genera fluctuaciones, de manera que el ruido se puede definir como la desviación estándar (s) de numerosas medidas de la intensidad de la señal (Xi). Por tanto la relación señal ruido es:
S/R= medida de las medidas / desviación estándar = x/ s = 1/ RSD (desviación estándar relativa) (S/ R = 1/ DER señal / ruido= inversa de la desviación estándar relativa)
Experimentalmente se puede comprobar que es imposible la detección de señal cuando la relación señal/ ruido es menor o igual a 3.
Cuando la señal/ ruido es alta es posible distinguir la señal del ruido, cuando es baja, no es posible.
AUMENTO DE LA RELACIÓN SEÑAL/RUIDO:
Para mejorar la relación señal ruido.
Cuando las exigencias de sensibilidad y exactitud son elevadas, es preciso trabajar con valores de la relación señal/ ruido suficientemente altos; en estos casos, la relación señal ruido pueden ser un factor limitante.
Existen dos procedimientos generales para mejorar la relación señal/ruido: Métodos de hardware: implican la incorporación a los instrumentos de filtros, cortadores, moduladores, detectores sincrónicos… Y estos procedimientos no afectan significativamente a la señal (eliminan el ruido sin afectar la señal). Métodos de software:implican el uso de utilizar algoritmos matemáticos para extraer la señal, que son muy eficaces pero pueden distorsionar la señal.
DISPOSITIVOS DE HARDWARE: Filtrado analógico (hay otros, pero este es el que usaremos).
Métodos DE SOFTWARE: Promedio conjunto (el que usaremos entre otros).
FILTRADO Analógico: puede ser de paso bajo o de paso alto:
• El empleo de filtros analógicos de paso bajo,permite eliminan los componentes de alta frecuencia, recuperándose sin ruido las señales de baja frecuencia.
El ruido es de alta frecuencia, los filtros analógicos de paso bajo eliminan los componentes de alta frecuencia, es decir, eliminan el ruido y dejan pasar las señales de baja frecuencia sin ruido
• Filtros analógicos de paso alto, eliminan los componentes de baja frecuencia:y dejan pasar las señales de alta frecuencia.
Resultan eficaces en señales de alta frecuencia.
PROMEDIADO CONJUNTO:
Sucesivas series de datos se suman punto a punto y el resultado se promedia dividiendo la suma para cada punto entre el número de barridos realizados.
S =señal corriente continua Sx= valor medio de la señal. Si ( 1, 2, 3 … n) = medidas individuales de la señal, incluye ruido.
• Ruido en cada medida= Sx Si • Ruido cuadrático medio o varianza de la señal. • Relación S/ R: multiplicando numerador por denominador por n • S/ R es proporcional al número de datos recogidos: Aplicaciones: Espectroscopia RMN.
Espectroscopia IR con transformada de Fourier. Otras