Desecación y Mezclas Pulverulentas: Conceptos Clave y Factores Influyentes
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La desecación
La desecación consiste en eliminar el líquido de un sólido. Objetivo: permite una mayor estabilidad del p.a. y evita procesos de:
- Hidrólisis
- Óxido-reducción
- Crecimiento bacteriano
- Crecimiento fúngico
Contenidos de humedad de los sólidos humedecidos
Sólido-agua: El agua que se ha de eliminar puede encontrarse en diferentes estados:
- Agua libre: impregna la sustancia.
- Agua de adsorción: es la humedad de equilibrio que adquiere un sólido por estar en contacto con la atmósfera.
- Agua de constitución (agua ligada o cristalizada): es la que se encuentra unida químicamente a la molécula y es difícil de eliminar.
En función de las condiciones operatorias, el secado elimina el agua libre y algo de agua adsorbida. No se pretende eliminar el agua de constitución.
Sólido húmedo
Es aquel que no tiene ninguna interacción con el agua. Ejemplo: arena y agua.
Sólido higroscópico
Cuando hay interacción entre el agua y el sólido y no se puede eliminar todo el agua porque depende de la humedad relativa del aire del lugar que le rodea. Ejemplo: cloruro cálcico, la mayoría de los excipientes utilizados en farmacia.
Factores que influyen en el proceso de desecación
Los principales factores que influyen son:
- La humedad relativa del aire (HR): Es la relación porcentual que existe entre la presión de vapor de agua en el aire saturado de la misma temperatura.
- La renovación del aire en la superficie del sólido: No tapar la salida del aire.
- La superficie del sólido: Debe ser lo mayor posible para facilitar el contacto entre el aire caliente y la humedad.
- Las calorías suministradas: El grado de desecación que se quiere obtener.
Sistemas de secado
Los sistemas de secado que vamos a estudiar son:
- Estufa a tº constante o armarios de desecación (escala pequeña): El secado se produce por movimiento de aire caliente (convección).
- Secador de lecho fluido (nivel industrial): El producto a desecar se coloca en un recipiente cuyo fondo es atravesado de abajo hacia arriba por un flujo de aire caliente (convección). Ventaja: es más rápido que en la estufa. Inconveniente: la turbulencia puede provocar el desgaste excesivo generando polvo durante la producción. Riesgo de explosión.
- Túneles de secado (aire contracorriente): Son secadores continuos, donde el aire circula en sentido contrario. Ventaja: la desecación se realiza de forma progresiva, funcionamiento continuo (tren).
La transmisión de calor es por producción. Es un proceso continuo y dinámico. El resultado es un secado rápido y homogéneo. Se utiliza en la industria alimentaria.
Parámetros que definen el tamiz
- Abertura de malla
- D: diámetro de hilo
- M: anchura de malla M = L + D
1 solo tamiz
Cuando se utiliza un solo tamiz, la técnica de tamización consiste en colisionar sobre el mismo una cantidad conocida de producto, agitarlo durante un tiempo y pesar la cantidad de producto que ha atravesado el tamiz (fracción que se denomina cernido) y lo que ha quedado sobre el (rechazo).
Varios tamices
Cuando se utilizan varios tamices, lo normal es disponerlos uno encima del otro, colocando en la parte superior el de mayor abertura de malla y los demás por orden decreciente. El material a tamizar se coloca sobre el primero (disposición en cascada).
Otra modalidad de operar es la llamada serie
Que consiste en empezar la tamización por el tamiz de menor abertura de malla. El rechazo de este primer tamiz se hace pasar al segundo de mayor abertura de malla y así sucesivamente. En ambos casos, el número total de fracciones obtenidas es igual al número de tamices utilizados más uno.
Histograma de frecuencia
Se trata de un diagrama de barras en el que la base de cada una de ellas es el intervalo de clase y la altura el número o peso de partículas que tienen un tamaño comprendido en ese intervalo.
Mezclas pulverulentas
Operación que consiste en interponer los elementos de una asociación de diferentes componentes sólidos, líquidos, pastosos o gaseosos. El resultado de esta operación es un preparado denominado mezcla. Esta debe ser homogénea, es decir, que cada porción de ella tomada al azar debe tener idéntica composición que otra y que el total de la mezcla.
Según el estado físico de los componentes, la mezcla obtenida es una disolución, emulsión, suspensión o un polvo opuesto.
Factores que afectan a la mezcla de polvos
- Características físicas de los sólidos a mezclar:
- La forma de sus partículas.
- El tamaño de las partículas.
- La densidad.
- La fluidez: si fluye bien se necesita menos tiempo de mezcla.
- La humedad: el exceso de humedad puede provocar aglomerados o grumos que dificultan la homogeneización de la mezcla.
- Proporción de los componentes de la mezcla: La técnica de las diluciones sucesivas consiste, como su nombre indica, en realizar la mezcla total en varias fases. Ejemplo: si quiere conseguir 100 kg de una mezcla en la que solo hay 100 g de p.a. y el resto de excipiente, debe procederse de la siguiente forma: 100 g de fármaco se mezclan con 900 g de excipiente = 1.000 g de la mezcla inicial. A los 1.000 g se le incorporan otros 9.000 g de excipiente = 10.000 g que se obtienen. Los 10.000 g se mezclan homogéneamente con 90.000 g de excipiente, consiguiéndose así los 100 kg de producto final que se necesitan.
Un polvo a la décimo: diluido 10 veces: se añaden 9 gramos de excipiente a un gramo de sustancia activa. Se obtiene casi 10 g de mezcla. Polvos a la centésimo: diluido 100 veces, es decir, 1 g de sustancia activa se le añaden 99 g de excipiente.
Propiedad de flujo o fluidez
De un material pulverulento expresan la capacidad que tienen sus partículas para deslizarse entre sí sin adherirse unas a otras, así como la finalidad de desplazamiento de toda la masa de polvo. Para conocer la fluidez de un polvo:
Determinación del ángulo de reposo
El ángulo de reposo se define como el que forma con la horizontal la generatriz del cono que se obtiene cuando se hace parar el granulado a través de un embudo:
- < 30º: el granulado fluye muy fácil.
- 30º a 40º: flujo fácil.
- 40º a 50º: difícil (alfa).
- > 50º: flujo muy difícil.
Diámetro = altura + ancho / Tangente de alfa = H/d / 2.
Determinación de la velocidad de flujo
Mide la cantidad de producto que pasa por un embudo de dimensiones establecidas en 1 minuto. También puede medirse el tiempo que tarda en pasar por el embudo una cantidad exactamente pesada de producto. Es decir, la velocidad de flujo es la relación entre una cantidad de polvo y el tiempo. Cuanto mayor sea la cantidad de producto (de polvo) que pase por unidad de tiempo, mayor será la velocidad de flujo.