Análisis Gravimétrico: Tipos, Métodos y Aplicaciones en Química Analítica

Análisis Gravimétrico

El análisis gravimétrico es un método analítico clásico que se basa en la determinación de una masa o una diferencia de masa para cuantificar el analito. Es decir, consiste en pesar una sustancia y, a partir de allí, aislar los componentes o elementos estables. Este análisis cumple con la ley de las proporciones definidas y la ley de las proporciones múltiples.

Tipos de Gravimetría

Gravimetría Directa (Precipitación)

En esta técnica, la masa obtenida contiene al analito. Consiste en pesar una sustancia y determinar, a través de un precipitado insoluble, los componentes o compuestos presentes.

Gravimetría Indirecta (Volatilización)

En este caso, el analito no se encuentra presente en la determinación final de la masa.

Clasificación de los Métodos Gravimétricos

Gravimetría por Precipitación

Consiste en determinar la cantidad de un analito disuelto en una solución acuosa añadiendo un reactivo. El agente precipitante forma un sólido insoluble (precipitado).

Gravimetría por Volatilización

Determinación de la cantidad de analito volatilizado con o sin aplicación de descomposición térmica.

Gravimetría de Partículas

Se utiliza para la determinación de sólidos coloidales suspendidos en un líquido. Los métodos de separación son la filtración y la centrifugación.

Electrogravimetría

Determinación de la masa de un analito por vía de electrodeposición o electrodescomposición de un electrodo de una celda electrolítica.

Instrumentos en el Análisis Gravimétrico

Balanza Analítica

Instrumento para pesar con una capacidad desde 1 g hasta algunos kg y una precisión de 1x10^5 de su capacidad máxima.

Balanza Macroanalítica

Capacidad máxima entre 160 y 200 g, sensibilidad 0,1 mg.

Balanza Semimicroanalítica

Capacidad de 10 a 30 g, sensibilidad 0,01 mg.

Balanza Microanalítica

Capacidad de 1 a 3 g, sensibilidad 0,001 mg.

Tarar

Proceso de ajustar la balanza para que la lectura sea cero con el recipiente vacío sobre el platillo.

Características de la Pesada

• El objeto debe estar en el centro del platillo.
• No colocar material reactivo directamente sobre el platillo.
• Usar una brocha para limpiar residuos.
• Tomar la pesada a temperatura ambiente.
• Evitar vibraciones.

Etapas del Análisis Gravimétrico

Muestra sólida → Disolución (medio ácido, básico o neutro) → Adición de agente precipitante → Formación de precipitado (digestión) → Filtración (separación del precipitado del sobrenadante) → Lavado → Secado o ignición (calcinación) → Enfriamiento (desecador) → Pesada (balanza)

Características del Análisis Gravimétrico por Precipitación

• Selectividad: Vinculada a la selectividad del reactivo precipitante.
• Exactitud: Alta, ya que depende de cálculos estequiométricos.
• Precisión: Vinculada a la obtención del peso del precipitado.
• No requiere calibración.
• No requiere soluciones estándar.
• Mínimos requerimientos instrumentales.
• Procedimientos lentos.

Tipos de Precipitados

Precipitados Coloidales

Gelatinosos, formados por partículas pequeñas. Se filtran mediante coagulación.

Precipitados Cristalinos

Formados por partículas grandes, facilitando el filtrado.

Cálculos en el Análisis Gravimétrico

%A = (masa de A / masa muestra) x 100

Factor Gravimétrico

Valor que relaciona la masa de una sustancia con la masa de otra sustancia mediante la estequiometría.

F.g = (a/b) x (Masa molar de la sustancia buscada / masa molar del precipitado)

Donde a y b son valores positivos y pequeños que relacionan la composición de los elementos.

Características del Precipitado Ideal

• Muy poco soluble o insoluble.
• Alta pureza (99% mínimo).
• Composición conocida (estequiometría definida).
• Estable ante condiciones ambientales.
• Partículas de diámetro grande (cristalino).

Termogravimetría

Técnica que sigue la masa del analito en función de la temperatura.

Características del Termograma

• Mide la variación de masa a cierta temperatura.
• Los productos de descomposición térmica se obtienen controlando la masa de la muestra en función de la temperatura.
• La pérdida de un gas volátil se refleja en un paso del termograma.
• El cambio de masa en cada paso se aplica a la identificación de especies volatilizadas y del residuo sólido.

Tipos de Impurezas en la Gravimetría por Precipitación

Coprecipitado

Impureza que se forma simultáneamente con el precipitado que contiene al analito.

• Inclusión: Iones interferentes ocupan lugares en la red cristalina del precipitado.
• Oclusión: El precipitado atrapa físicamente una porción de coprecipitado de la solución sobrenadante.
• Absorbato: La impureza se adhiere físicamente a la superficie del precipitado.

Recristalización (para evitar la inclusión)

Consiste en redisolver el precipitado en solvente puro, aumentando la temperatura y dejando enfriar lentamente.

Digestión (para evitar la oclusión)

Se deja reposar la solución con el precipitado, calentando levemente.

Etapas de Formación de un Precipitado

• Nucleación: Acercamiento y agrupación de iones.
• Crecimiento: Aumento del diámetro de los núcleos por adhesión de otros iones (precipitado cristalino).
• Coagulación: Agrupación de núcleos para formar partículas más grandes (precipitado coloidal). Se induce mediante agitación fuerte, aumento de temperatura o adición de una solución salina.