Desecacion
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1.- Introducción
El proceso de secado consiste en la remoción de un líquido de un material por la aplicación de calor. Este se logra por la transferencia de un líquido de una superficie de un material a un gas no saturado. El proceso de secado se diferencia del proceso de evaporación en que en este último la cantidad de líquido removido del sólido es mayor que el secado.
Métodos no térmicos de secado La extracción con solventes La absorción de humedad de algunos gases por el paso de estos a través de una columna de H2SO4 . Eliminación de humedad de un sólido poniéndolo en un recipiente hermético utilizando un agente desecante como sílica gel, o CaCl2. Exprimido de un sólido muy poroso y blando1
Aplicaciones proceso secado Como operación unitaria después del proceso de granulación húmeda (para elaborar cápsulas, polvos o tabletas). En la producción de algunos materiales: Ø preparación de hidróxido de aluminio y lactosa seca, y en la preparación de extractos en polvo) En la reducción del volumen y peso de los materiales (disminución del costo por transporte y almacenamiento). Ayuda a la conservación y estabilidad de productos animales y vegetales para disminuir el crecimiento de hongos y bacterias. Ayuda en el proceso de conminución haciendo a las sustancias mucho más frágiles. Para volver al producto mas estable, especialmente en productos como polvos higroscópicos, sales efervescentes, aspirina, penicilinas y ácido Ascórbico. Una vez eliminada el agua, el producto se mantiene a bajos niveles de humedad con ayuda de agentes desecantes o por impermeabilidad del empaque1Como operación unitaria después del proceso de granulación húmeda (para elaborar cápsulas, polvos o tabletas). En la producción de algunos materiales: Ø preparación de hidróxido de aluminio y lactosa seca, y en la preparación de extractos en polvo) En la reducción del volumen y peso de los materiales (disminución del costo por transporte y almacenamiento). Ayuda a la conservación y estabilidad de productos animales y vegetales para disminuir el crecimiento de hongos y bacterias. Ayuda en el proceso de conminución haciendo a las sustancias mucho más frágiles. Para volver al producto mas estable, especialmente en productos como polvos higroscópicos, sales efervescentes, aspirina, penicilinas y ácido Ascórbico. Una vez eliminada el agua, el producto se mantiene a bajos niveles de humedad con ayuda de agentes desecantes o por impermeabilidad del empaque1. Aplicaciones proceso secado Como operación unitaria después del proceso de granulación húmeda (para elaborar cápsulas, polvos o tabletas). En la producción de algunos materiales: Ø preparación de hidróxido de aluminio y lactosa seca, y en la preparación de extractos en polvo) En la reducción del volumen y peso de los materiales (disminución del costo por transporte y almacenamiento). Ayuda a la conservación y estabilidad de productos animales y vegetales para disminuir el crecimiento de hongos y bacterias. Ayuda en el proceso de conminución haciendo a las sustancias mucho más frágiles. Para volver al producto mas estable, especialmente en productos como polvos higroscópicos, sales efervescentes, aspirina, penicilinas y ácido Ascórbico. Una vez eliminada el agua, el producto se mantiene a bajos niveles de humedad con ayuda de agentes desecantes o por impermeabilidad del empaque1.
El agua que se va a eliminar puede contenerse en diversos estados:
Agua de cristalización, se halla unida químicamente a la molécula y es difícil de eliminar sin desnaturalizar el producto
Agua de adsorción, una sustancia en una atmosfera de humedad relativa determinada adquiere una humedad en equilibrio con dicha humedad atmosférica. Cada producto objeto de desecación tiene, por tanto, su curva caracteristica que permite fijar las condiciones optimas de secado
Agua libre, impregna las sustancias objeto de desecacion
2.- Psicometría. Medida de humedad
2.1.- Psicometria
Es la determinación de la capacidad transportadora y concentración del vapor de una sustancia en un ambiente determinado. En las operaciones de secado el factor crítico es la determinación de la capacidad transportadora de Aire, N2 u otra sustancia que pasa sobre el material a secar
Curva o diagrama psicométrico
Es un diagrama de humedad que muestra las características de humedad del aire. Estas curvas son representaciones gráficas de la relación entre Temperatura y humedad del vapor de agua en el aire en un sistema a presión constante. Las temperaturas volúmenes específicos se muestran en el eje horizontal, y en el vertical la humedad absoluta y la presión de vapor
Humedad de saturación
Es la humedad absoluta en que la presión parcial del vapor de agua en el aire es igual a la presión de vapor de agua libre a la misma temperatura. Bajo estas condiciones el aire esta completamente saturado de humedad y esta no cambiará aún cuando el aire este en contacto con el agua líquida a la misma temperatura
Punto de rocío
Es la temperatura en que la mezcla dada (aire-vapor de agua) debe enfriarse hasta obtener la saturación. En otras palabras es la máxima cantidad de humedad que puede haber en la superficie sin que ocurra la condensación.
Para que el aire sea útil para el proceso de secado a una humedad absoluta, la temperatura ambiental debe elevarse de manera tal que en cualquiera de esas temperaturas el aire no esté completamente saturado y acepte más vapor de agua .
Humedad relativa
Es la saturación relativa y se mide en términos de porcentaje de humedad absoluta
HR = (Presión de vapor agua aire x100%) / Presión de vapor de agua libre
HR = (humedad absoluta x100%) / Humedad de saturación
Temperatura de bulbo húmedo (Tbh):
Es la temperatura en equilibrio alcanzada por una superficie de evaporación, ocurre cuando la velocidad de calor transferido a la superficie por convección es igual al calor perdido por evaporación. En este caso se toma con un termómetro que posee una mecha saturada en agua. Esta temperatura depende de la temperatura y humedad del aire utilizado para la evaporación, por esta razón se emplea como instrumento de medida6 .
Las temperaturas de bulbo húmedo aparecen como líneas diagonales en la gráfica al igual que las entalpías específicas y los volúmenes específicos
Temperatura de bulbo seco (Tbs)
Mide la temperatura ambiental de un recinto, y se toma con un termómetro mercurio.
2.2.- Medida de la humedad
Existen muchos métodos para determinar la humedad de de un recinto o de un equipo. Entre los métodos más importantes se encuentran:
Método gravimétrico
Es un método muy exacto, consiste en pasar una cantidad conocida de aire a través de un compuesto químico absorbente de agua como el pentóxido de fósforo y luego se mide el incremento de peso de éste último. Este método es muy engorroso y lento.
Por Medición de Temperaturas
Es un método rápido en el que simplemente se toman dos temperaturas (la de bulbo húmedo y bulbo seco); éstos termómetros censan el aire hasta que sus temperaturas se estabilicen. Los termómetros pueden ser de mercurio, metálicos, de presión de vapor o eléctricos. Otro método empleado es por punto de rocío observando directamente la temperatura en que la humedad forma una superficie lubricada al contacto con el aire, luego la superficie se refrigera hasta que la primera gota de humedad aparezca.
Método mecánico
El higrómetro mide el cambio de las propiedades de algunos materiales al contacto con el aire a diferentes humedades relativas. Entre estos materiales se encuentran: algunos plásticos, cabellos, fibra de vidrio, que se expanden y encogen por la humedad. Este material se conecta a un puntero que gradúa los cambios de humedad relativa
Método Eléctrico: Mide los cambios de resistencia eléctrica de los materiales absorbentes de humedad al cambiar la humedad ambiental9
3.- Comportamiento de los sólidos durante el secado. Clasificación de los sólidos
3.1.- Comportamiento de los sólidos durante el secado
El secado de un material se puede verificar haciendo uso de gráficos de perfiles de secado / Tiempo de secado hallado experimentalmente. La velocidad del secado de una muestra se puede determinar haciendo uso de las siguientes metodologías:
por medio de una curva de contenido de humedad y tiempo de secado.
haciendo una curva de Velocidad (sacada por la diferencia del contenido de humedad de dos medidas dividido por el periodo de tiempo entre las éstas) / contenido de humedad
3.1.1.- Perfil de secado de un sólido de contenido de humedad / tiempo de secado
Periodo de inducción inicial
Cuando un sólido se coloca en una estufa de secado, comienza a absorber calor e incrementa su temperatura hasta la fijada para el secado. A medida que la temperatura aumenta, la humedad se evapora y se empieza a enfriar el sólido. Posteriormente la velocidad de enfriamiento y calentamiento se igualan y la temperatura se estabiliza, la Tbh del aire secante será igual a la temperatura alcanzada.
Periodo de velocidad constante:
En el punto B la temperatura se estabilizará y permanecerá constante siempre y cuando haya una capa de humedad remanente en la superficie del sólido. Entre los puntos B y C la humedad de evaporación de la superficie se reemplaza por el agua de difusión del interior del sólido a una velocidad igual a la de evaporación, aquí la velocidad de secado/unidad de superficie es constante.
Periodo de decaimiento de velocidad:
En el punto C, el agua de la superficie no se reemplazará más para mantener la capa. Pequeñas manchas empiezan a parecer y la velocidad del secado comienza a decaer. A esto se le llama contenido de humedad crítica. Entre los puntos C y D el contenido y número de manchas del secado crece y cae la velocidad de secado. El periodo de tiempo CD se conoce como primer periodo de caída de velocidad o periodo de secado de superficie insaturado.
Contenido de humedad crítica:
En el punto D conocido como segundo punto crítico, es el punto donde finaliza el periodo de velocidad constante. Aquí, el agua de superficie del sólido esta totalmente evaporada y la velocidad de secado dependerá de la difusión de humedad a la superficie del sólido. Por lo anterior, este punto depende de la porosidad y del tamaño de partícula del sólido que se esta secando. Entre los puntos D y E la velocidad de secado cae rápidamente y el periodo se denomina segundo periodo de disminución de velocidad.
En el punto E la velocidad del secado es cero y comienza la humedad de equilibrio poniéndose el sólido en equilibrio con su ambiente externo (la temperatura y % de humedad es constante).
Contenido de humedad de equilibrio (EMC):
Es la cantidad de humedad en la cual el sólido posee una presión de vapor igual a la presión de vapor de la atmósfera que lo rodea
3.1.2.- Clasificación de los sólidos.
3.1.2.1.- Basados en su comportamiento secante
Sólidos granulares o cristalinos:
El agua en los sólidos cristalinos se mantiene en los orificios y poros superficiales, al igual que en los tejidos intersticiales entre partículas. En estas últimas el agua se caracteriza por migrar fácilmente a la superficie:
Ø CaSO4, ZnO, y MgO .
En los sólidos cristalinos el periodo de velocidad constante ocupa la mayor parte de la curva de secado y este periodo continúa hasta que virtualmente no haya quedado agua libre. Por esta razón, se espera que su periodo de decaimiento de velocidad sea más corto. Las sustancias inorgánicas en general no son afectadas por el calor durante el secado a menos que este sea muy alto como para cambiar cualquier forma hidratada, sus humedades de equilibrio son cercanas a cero.
Sólidos amorfos
Son materiales que poseen una estructura externa fibrosa, amorfa o gelatinosa. Estos sólidos son más difíciles de secar que los sólidos cristalinos, debido a que en éstos la humedad puede hacer parte integral de su estructura molecular y también puede estar atrapada físicamente en capilares finos y en el interior de poros pequeños
Ø el almidón, caseína, levadura, insulina, Al(OH)3.
En los sólidos amorfos, durante el secado el líquido se difunde a través de los obstáculos estructurales causados por la configuración molecular. Los sólidos amorfos poseen periodos de velocidad constante cortos, finalizando con una humedad de equilibrio alta debido que la mayor parte del agua se encuentra asociada a los espacios intersticiales de la sustancia.
También su primer periodo de decadencia es corto y el segundo periodo es más largo y depende de la velocidad de difusión a través del sólido. Como la estructura y por consiguiente la actividad farmacológica es afectada por el calor, entonces se deberá disminuir la presión y temperatura durante el secado y aumentar el flujo de aire para lograr un secado suave.
3.1.2.2.- Según su naturaleza
Humedad no ligada
Humedad de una sustancia que tiene una presión de vapor en igual al líquido puro a la misma temperatura
Humedad ligada
Cuando la presión de vapor del sólido es menor a la del líquido puro a la misma temperatura. El agua puede estar unida Químicamente o físicamente al sólido. Este tipo de humedad se da por:
El agua retenida en poros, capilares finos que no tienen fácil acceso a la superficie del sólido.
El agua unida molecularmente a la sustancia como en los hidratos.
El agua puede contener una alta concentración del sólido disuelto.
La delicuescencia es el proceso por el cual un sólido absorbe tanta humedad que parte de el se convierte en una solución sobresaturada
4.- Equipos
En general, la HR del aire que toman los equipos de secado debe ser más baja que el contenido de humedad de equilibrio del material a secar Se pueden clasificar según:
El método de transferencia de calor:
Se dividen en dos
los de contacto directo en el que el material se seca al exponerse a un gas caliente (mecanismo convectivo)
los de contacto indirecto, el calor es transferido de una fuente de calentamiento a una superficie metálica que contacta el producto (mecanismo conductivo).se basa en las diferencias entre el diseño, operación y requerimientos de energía.
manipulación del sólido
Cuando se tiene en cuenta la naturaleza del material a secar como la presencia o ausencia de agitación. Esta agitación puede ser producida por agitación o por gravedad. Los materiales friables estarán sujetos a atrición con las agitaciones excesivas, estas agitaciones se recomiendan si el material se va a pulverizar.
4.1.- Secadores lecho estático
Aquí no hay movimiento relativo entre las partículas sólidas a secar aunque puede haber movimiento total de la masa a secar. Se caracteriza porque solo una fracción de las partículas totales se expone directamente a las fuentes de calor, además la superficie de exposición puede aumentarse disminuyendo la espesura o grosor del lecho permitiendo al aire pasar a través de él.
4.1.1.- Secador de bandejas
Son los más antiguos y aún los más utilizados. Consisten de una cabina en el que el material a secar se esparce en bandejas (4-20). Cada bandeja puede ser de forma cuadrada o rectangular con un área que en promedio se de 1.25m2Son los más antiguos y aún los más utilizados. Consisten de una cabina en el que el material a secar se esparce en bandejas (4-20). Cada bandeja puede ser de forma cuadrada o rectangular con un área que en promedio se de 1.25m2 ; se recomienda esparcir el material hasta una altura máxima de 1.5 cm.
El secado puede durar hasta dos días dependiendo del tipo de material y su contenido de humedad.
Ventajas Cada lote del material se seca separadamente. Se pueden tratar lotes de tamaños desde 10 hasta 250 kg. Para el secado de materiales no necesita de aditamentos especiales.
Desventajas algunos colorantesDesventajas algunos colorantes y ciertos fármacos solubles en agua tienden a migrar desde el centro del gránulo hasta la superficie durante el secado.
Estos equipos tienen dos variaciones, una de secado directo en el cual el aire caliente es forzado a circular por las bandejas. La otra de secado indirecto, donde se utiliza el aire caliente proveniente de una fuente de calor radiante dentro de la cámara de secado y una fuente de vacío o un gas circulante para que elimine la humedad del secador.
Las bandejas pueden ser de fondo liso o enrejado. En estas últimas, el material se debe colocar sobre un papel, tela o fibra sintética especial donde la circulación del aire caliente fluye sobre el material desde arriba hasta abajo. El material de soporte debe facilitar la limpieza y prevenir la contaminación del producto. En el secador la temperatura y el flujo deben ser muy uniformes. Los granulados obtenidos en este secador son más densos, duros e irregulares que los obtenidos en por lecho fluidizado, ya que éstos tienden a ser más porosos, menos densos y más esféricos.
4.1.2.- Secador de túnel
Consiste de vagones en los que se coloca la muestra y el vagón hace un recorrido por un pequeño túnel con flujo constante de aire caliente y seco, este equipo se recomienda para procesos de secado continuos. Los vagones se mueven progresivamente a través del túnel halados por una cadena móvil. En un o de los extremo se carga el balón por el material a secar y por el otro extremo se retira el vagón con la muestra seca. El calor se suministra por convección directa o haciendo uso de energía radiante. Actualmente existen algunos modelos que reemplazan a los vagones por una banda transportadora sin fin que hace el mismo recorrido del material a través del túnel de secado.
En este tipo de secadores la humedad y temperatura cambian continuamente, como consecuencia el periodo de velocidad constante del secado de los materiales no aparece como constante porque decrece a medida que la temperatura disminuye, por tal razón las curvas de velocidad de secado no se aplican a los procesos de secado continuos.
4.2.- Secadores lecho móviles
Aquí las partículas que se están secando, se separan parcialmente de manera que fluyan unas sobre otras. El movimiento del material se produce o por gravedad o por agitación mecánica. Su gran ventaja es la separación resultante de las partículas y la exposición continúa de nuevas superficies del material que permite un calentamiento más rápido al igual que una muy buena transferencia de masa
4.2.1.- Secador turbo de bandejas
Este esta formado por una serie de bandejas circulares rotantes alrededor de un eje central apiladas verticalmente. Su velocidad de rotación promedio es de 0.5 rpm. El aire caliente circula a través de las bandejas con ayuda de ventiladores montados en el centro de la columna.
El material húmedo se coloca en la parte superior del secador y una pala estacionaria se encarga de esparcirlo uniformemente. Cuando la bandeja circular ha rotado un 90% el material es pasado a través de unos orificios radiales a la bandeja de abajo donde de nuevo se esparce y homogeniza. La transferencia de masa de una bandeja a otra se produce después de una revolución.
Así continúa sucesivamente hasta que el material llegue a la parte inferior. La ventaja es que el material continuamente esta exponiendo superficies nuevas al aire circulante y que el secado ocurre más rápidamente que en los secadores de túnel.
4.2.2.- Secador de bombo o cacerola
Su principio es similar al de un rotaevaporador y consiste de un bombo circular de uno a dos metros de diámetro y una profundidad de 30 -50 cm, su fondo es plano y los lados son verticales. Realizan un tipo de secado indirecto en que pueden operar con ayuda de vacío o presión atmosférica baja. Estos se utilizan mucho para el secado de pequeños lotes del material en forma de pastas.
El calor es suministrado por una corriente de vapor o agua caliente, el bombo tiene una serie de palas que agitan lentamente el material friccionando la masa húmeda que queda adherida a las paredes y exponiendo nuevas superficies al contacto con las superficies calientes del fondo. Cuando lo que se esta evaporando es un solvente, este se puede recuperar por condensación. Al final del proceso el material seco queda en el fondo del bombo.
4.3.- Secador lecho fluidizado
4.3.1.- Lecho fluidizado vertical y horizontal.
Se caracteriza porque las partículas sólidas se suspenden parcialmente en la corriente de aire corriente arriba, las partículas se elevan y luego caen al azar de manera que la mezcla sólido-gas actúa como un líquido en ebullición. Aquí el contacto sólido-gas es excelente y resulta en un mejor calentamiento y transferencia de masa que los secadores de lecho estático y móvil
Consiste de un cilindro vertical en que la aplicación de aire se hace a altas velocidades desde el fondo a la parte superior. Este aire en su recorrido suspende el material sólido y se mezcla con el formando el fluid izado asumiendo la forma del recipiente que los contiene. Las partículas sólidas se arremolinan y caen al fondo, posteriormente vuelven a elevarse y a caer, este ciclo se repite cientos de veces.
Este tipo de secado es muy eficiente porque cada partícula es rodeada por una columna de aire, produciendo uniformidad de la temperatura, composición y distribución del tamaño de partícula. La única condición es que el material a secar no esté muy húmedo (porque puede hacer que se pegue aún más), ni tampoco ser demasiado friable (porque generaría muchas partículas finas). Estos secadores son muy rápidos y para disminuir los peligros de explosión y la acumulación de cargas estáticas se les conecta un polo a tierra. Si tiempo de secado es máximo de 40 si el solvente a eliminar es agua.
Las ventajes del equipo están el corto periodo de secado, poco riesgo de contaminación y mínima manipulación del material en caso de que en este mismo equipo también granule
4.3.2.- Secador tipo transportador por vibración
Es un equipo complejo que se puede utilizar en procesos de secado continuos.
El aire caliente se inyecta en la parte inferior en el compartimiento del transportador vibraciónal que lleva el material a secar, luego a través de un sistema de lecho fluidizado pasa a la parte superior y finalmente pasa a un conducto colector. El lecho fluidizado de densidad uniforme se mantiene en la zona de secado por vibración del transportador y uso de pequeños obstáculos para retención del material.
El tiempo de residencia se determina por la longitud de la zona de secado, frecuencia y amplitud de la vibración del transportador y de la altura de los obstáculos. En cada zona debe existir control del aire y de temperatura. El transportador puede tener en promedio 70 cm. de anchura y una profundidad de 8cm.
4.4.- Secador neumático
Se fundamenta en que las partículas a secar se conducen en una corriente de gas a alta velocidad. Cada partícula se rodea completamente por una envoltura del gas secante. El calor resultante y la transferencia de masa son muy rápidos, además el tiempo de secado es muy corto
4.4.1.- Secadores “spray”
El secador se compone un recipiente para la carga del material, sistema de alimentación, una cámara de secado, un clasificador (ciclón) sólido-gas y de un sistema de recolección. La velocidad se ajusta de manera tal que cada gota del spray este completamente seca antes de que esta contacte las paredes de la cámara del secado. La excesiva velocidad de alimentación disminuye la temperatura de salida acumulando el material en las paredes de la cámara. La separación del sólido del gas efluente se logra por medio de un ciclón. Finalmente, el producto se colecta en la cámara de secado.
El secador se compone un recipiente para la carga del material, sistema de alimentación, una cámara de secado, un clasificador (ciclón) sólido-gas y de un sistema de recolección. La velocidad se ajusta de manera tal que cada gota del spray este completamente seca antes de que esta contacte las paredes de la cámara del secado. La excesiva velocidad de alimentación disminuye la temperatura de salida acumulando el material en las paredes de la cámara. La separación del sólido del gas efluente se logra por medio de un ciclón. Finalmente, el producto se colecta en la cámara de secado.
Ventajas Cambia la apariencia física del material (forma y tamaño de partícula, densidad aparente) según la forma farmacéutica (tableta o cápsula a utilizar). Es perfecto para el secado de materiales sensibles al calor y oxidación sin degradarlos (por la evaporación y recolección rápida). Produce partículas esféricas de excelente flujo y mínima área superficial. Se puedeVentajas Cambia la apariencia física del material (forma y tamaño de partícula, densidad aparente) según la forma farmacéutica (tableta o cápsula a utilizar). Es perfecto para el secado de materiales sensibles al calor y oxidación sin degradarlos (por la evaporación y recolección rápida). Produce partículas esféricas de excelente flujo y mínima área superficial. Se puede utilizar en operaciones de recubrimiento de sólidos y líquidos porque a medida que se evapora el material de recubrimiento envuelve la partícula que enmascara el olor y sabor mejorando la estabilidad, recubrimiento entérico y la liberación sostenida. Los líquidos oleosos para recubrimiento se obtienen emulsificándolos en agua con ayuda de goma acacia o almidón y luego sometiéndolo al proceso de secado (evaporando el agua y cubriéndose por el aceite
4.5.- Secador congelación. Microondas
4.5.1.- Secador congelación (liofilización)
Los productos termolábiles deben secarse primero por congelación y luego someter los a muy bajas presiones para calentarlos (por conducción o radiación) de manera que el solvente se sublime se pueda recuperar:
Suero sanguíneo, plasma, antibióticos, hormonas, cultivos bacterianos, vacunas y alimentos
a este proceso de secado se le llama también liofilización, gelificación o secado por sublimación.
El producto liofilizado se redisuelve o resuspende por adición de agua antes de utilizar (proceso llamado reconstitución). En general, La sublimación ocurre a presiones y temperaturas por debajo del punto triple (4,579 mm) y 0.0099°C. Cuando el agua en los productos destinados para el secado por congelación contiene sólidos disueltos se producen diferentes relaciones entre temperatura y presión para cada soluto.
En estos casos el punto en que la presión y temperatura en que el sólido se vaporiza sin convertirse a la fase líquida se conoce como punto eutéctico. La liofilización se lleva a cabo entre -10 y -40 °C y a presiones entre 2000 y 100 bar.
4.5.2.- Microondas
Estos equipos generan energía radiante en forma de microondas. Estas ondas penetran el núcleo del material haciendo que el agua se evapora muy rápidamente. Este principio se puede combinar con los secadores de lecho móvil o estático. Es útil para secar a bajas temperaturas material termolábil como proteínas, vitaminas, material enzimas etc. Este equipo ahorra bastante energía en los procesos de secado
El proceso de secado consiste en la remoción de un líquido de un material por la aplicación de calor. Este se logra por la transferencia de un líquido de una superficie de un material a un gas no saturado. El proceso de secado se diferencia del proceso de evaporación en que en este último la cantidad de líquido removido del sólido es mayor que el secado.
Métodos no térmicos de secado La extracción con solventes La absorción de humedad de algunos gases por el paso de estos a través de una columna de H2SO4 . Eliminación de humedad de un sólido poniéndolo en un recipiente hermético utilizando un agente desecante como sílica gel, o CaCl2. Exprimido de un sólido muy poroso y blando1
Aplicaciones proceso secado Como operación unitaria después del proceso de granulación húmeda (para elaborar cápsulas, polvos o tabletas). En la producción de algunos materiales: Ø preparación de hidróxido de aluminio y lactosa seca, y en la preparación de extractos en polvo) En la reducción del volumen y peso de los materiales (disminución del costo por transporte y almacenamiento). Ayuda a la conservación y estabilidad de productos animales y vegetales para disminuir el crecimiento de hongos y bacterias. Ayuda en el proceso de conminución haciendo a las sustancias mucho más frágiles. Para volver al producto mas estable, especialmente en productos como polvos higroscópicos, sales efervescentes, aspirina, penicilinas y ácido Ascórbico. Una vez eliminada el agua, el producto se mantiene a bajos niveles de humedad con ayuda de agentes desecantes o por impermeabilidad del empaque1Como operación unitaria después del proceso de granulación húmeda (para elaborar cápsulas, polvos o tabletas). En la producción de algunos materiales: Ø preparación de hidróxido de aluminio y lactosa seca, y en la preparación de extractos en polvo) En la reducción del volumen y peso de los materiales (disminución del costo por transporte y almacenamiento). Ayuda a la conservación y estabilidad de productos animales y vegetales para disminuir el crecimiento de hongos y bacterias. Ayuda en el proceso de conminución haciendo a las sustancias mucho más frágiles. Para volver al producto mas estable, especialmente en productos como polvos higroscópicos, sales efervescentes, aspirina, penicilinas y ácido Ascórbico. Una vez eliminada el agua, el producto se mantiene a bajos niveles de humedad con ayuda de agentes desecantes o por impermeabilidad del empaque1. Aplicaciones proceso secado Como operación unitaria después del proceso de granulación húmeda (para elaborar cápsulas, polvos o tabletas). En la producción de algunos materiales: Ø preparación de hidróxido de aluminio y lactosa seca, y en la preparación de extractos en polvo) En la reducción del volumen y peso de los materiales (disminución del costo por transporte y almacenamiento). Ayuda a la conservación y estabilidad de productos animales y vegetales para disminuir el crecimiento de hongos y bacterias. Ayuda en el proceso de conminución haciendo a las sustancias mucho más frágiles. Para volver al producto mas estable, especialmente en productos como polvos higroscópicos, sales efervescentes, aspirina, penicilinas y ácido Ascórbico. Una vez eliminada el agua, el producto se mantiene a bajos niveles de humedad con ayuda de agentes desecantes o por impermeabilidad del empaque1.
El agua que se va a eliminar puede contenerse en diversos estados:
Agua de cristalización, se halla unida químicamente a la molécula y es difícil de eliminar sin desnaturalizar el producto
Agua de adsorción, una sustancia en una atmosfera de humedad relativa determinada adquiere una humedad en equilibrio con dicha humedad atmosférica. Cada producto objeto de desecación tiene, por tanto, su curva caracteristica que permite fijar las condiciones optimas de secado
Agua libre, impregna las sustancias objeto de desecacion
2.- Psicometría. Medida de humedad
2.1.- Psicometria
Es la determinación de la capacidad transportadora y concentración del vapor de una sustancia en un ambiente determinado. En las operaciones de secado el factor crítico es la determinación de la capacidad transportadora de Aire, N2 u otra sustancia que pasa sobre el material a secar
Curva o diagrama psicométrico
Es un diagrama de humedad que muestra las características de humedad del aire. Estas curvas son representaciones gráficas de la relación entre Temperatura y humedad del vapor de agua en el aire en un sistema a presión constante. Las temperaturas volúmenes específicos se muestran en el eje horizontal, y en el vertical la humedad absoluta y la presión de vapor
Humedad de saturación
Es la humedad absoluta en que la presión parcial del vapor de agua en el aire es igual a la presión de vapor de agua libre a la misma temperatura. Bajo estas condiciones el aire esta completamente saturado de humedad y esta no cambiará aún cuando el aire este en contacto con el agua líquida a la misma temperatura
Punto de rocío
Es la temperatura en que la mezcla dada (aire-vapor de agua) debe enfriarse hasta obtener la saturación. En otras palabras es la máxima cantidad de humedad que puede haber en la superficie sin que ocurra la condensación.
Para que el aire sea útil para el proceso de secado a una humedad absoluta, la temperatura ambiental debe elevarse de manera tal que en cualquiera de esas temperaturas el aire no esté completamente saturado y acepte más vapor de agua .
Humedad relativa
Es la saturación relativa y se mide en términos de porcentaje de humedad absoluta
HR = (Presión de vapor agua aire x100%) / Presión de vapor de agua libre
HR = (humedad absoluta x100%) / Humedad de saturación
Temperatura de bulbo húmedo (Tbh):
Es la temperatura en equilibrio alcanzada por una superficie de evaporación, ocurre cuando la velocidad de calor transferido a la superficie por convección es igual al calor perdido por evaporación. En este caso se toma con un termómetro que posee una mecha saturada en agua. Esta temperatura depende de la temperatura y humedad del aire utilizado para la evaporación, por esta razón se emplea como instrumento de medida6 .
Las temperaturas de bulbo húmedo aparecen como líneas diagonales en la gráfica al igual que las entalpías específicas y los volúmenes específicos
Temperatura de bulbo seco (Tbs)
Mide la temperatura ambiental de un recinto, y se toma con un termómetro mercurio.
2.2.- Medida de la humedad
Existen muchos métodos para determinar la humedad de de un recinto o de un equipo. Entre los métodos más importantes se encuentran:
Método gravimétrico
Es un método muy exacto, consiste en pasar una cantidad conocida de aire a través de un compuesto químico absorbente de agua como el pentóxido de fósforo y luego se mide el incremento de peso de éste último. Este método es muy engorroso y lento.
Por Medición de Temperaturas
Es un método rápido en el que simplemente se toman dos temperaturas (la de bulbo húmedo y bulbo seco); éstos termómetros censan el aire hasta que sus temperaturas se estabilicen. Los termómetros pueden ser de mercurio, metálicos, de presión de vapor o eléctricos. Otro método empleado es por punto de rocío observando directamente la temperatura en que la humedad forma una superficie lubricada al contacto con el aire, luego la superficie se refrigera hasta que la primera gota de humedad aparezca.
Método mecánico
El higrómetro mide el cambio de las propiedades de algunos materiales al contacto con el aire a diferentes humedades relativas. Entre estos materiales se encuentran: algunos plásticos, cabellos, fibra de vidrio, que se expanden y encogen por la humedad. Este material se conecta a un puntero que gradúa los cambios de humedad relativa
Método Eléctrico: Mide los cambios de resistencia eléctrica de los materiales absorbentes de humedad al cambiar la humedad ambiental9
3.- Comportamiento de los sólidos durante el secado. Clasificación de los sólidos
3.1.- Comportamiento de los sólidos durante el secado
El secado de un material se puede verificar haciendo uso de gráficos de perfiles de secado / Tiempo de secado hallado experimentalmente. La velocidad del secado de una muestra se puede determinar haciendo uso de las siguientes metodologías:
por medio de una curva de contenido de humedad y tiempo de secado.
haciendo una curva de Velocidad (sacada por la diferencia del contenido de humedad de dos medidas dividido por el periodo de tiempo entre las éstas) / contenido de humedad
3.1.1.- Perfil de secado de un sólido de contenido de humedad / tiempo de secado
Periodo de inducción inicial
Cuando un sólido se coloca en una estufa de secado, comienza a absorber calor e incrementa su temperatura hasta la fijada para el secado. A medida que la temperatura aumenta, la humedad se evapora y se empieza a enfriar el sólido. Posteriormente la velocidad de enfriamiento y calentamiento se igualan y la temperatura se estabiliza, la Tbh del aire secante será igual a la temperatura alcanzada.
Periodo de velocidad constante:
En el punto B la temperatura se estabilizará y permanecerá constante siempre y cuando haya una capa de humedad remanente en la superficie del sólido. Entre los puntos B y C la humedad de evaporación de la superficie se reemplaza por el agua de difusión del interior del sólido a una velocidad igual a la de evaporación, aquí la velocidad de secado/unidad de superficie es constante.
Periodo de decaimiento de velocidad:
En el punto C, el agua de la superficie no se reemplazará más para mantener la capa. Pequeñas manchas empiezan a parecer y la velocidad del secado comienza a decaer. A esto se le llama contenido de humedad crítica. Entre los puntos C y D el contenido y número de manchas del secado crece y cae la velocidad de secado. El periodo de tiempo CD se conoce como primer periodo de caída de velocidad o periodo de secado de superficie insaturado.
Contenido de humedad crítica:
En el punto D conocido como segundo punto crítico, es el punto donde finaliza el periodo de velocidad constante. Aquí, el agua de superficie del sólido esta totalmente evaporada y la velocidad de secado dependerá de la difusión de humedad a la superficie del sólido. Por lo anterior, este punto depende de la porosidad y del tamaño de partícula del sólido que se esta secando. Entre los puntos D y E la velocidad de secado cae rápidamente y el periodo se denomina segundo periodo de disminución de velocidad.
En el punto E la velocidad del secado es cero y comienza la humedad de equilibrio poniéndose el sólido en equilibrio con su ambiente externo (la temperatura y % de humedad es constante).
Contenido de humedad de equilibrio (EMC):
Es la cantidad de humedad en la cual el sólido posee una presión de vapor igual a la presión de vapor de la atmósfera que lo rodea
3.1.2.- Clasificación de los sólidos.
3.1.2.1.- Basados en su comportamiento secante
Sólidos granulares o cristalinos:
El agua en los sólidos cristalinos se mantiene en los orificios y poros superficiales, al igual que en los tejidos intersticiales entre partículas. En estas últimas el agua se caracteriza por migrar fácilmente a la superficie:
Ø CaSO4, ZnO, y MgO .
En los sólidos cristalinos el periodo de velocidad constante ocupa la mayor parte de la curva de secado y este periodo continúa hasta que virtualmente no haya quedado agua libre. Por esta razón, se espera que su periodo de decaimiento de velocidad sea más corto. Las sustancias inorgánicas en general no son afectadas por el calor durante el secado a menos que este sea muy alto como para cambiar cualquier forma hidratada, sus humedades de equilibrio son cercanas a cero.
Sólidos amorfos
Son materiales que poseen una estructura externa fibrosa, amorfa o gelatinosa. Estos sólidos son más difíciles de secar que los sólidos cristalinos, debido a que en éstos la humedad puede hacer parte integral de su estructura molecular y también puede estar atrapada físicamente en capilares finos y en el interior de poros pequeños
Ø el almidón, caseína, levadura, insulina, Al(OH)3.
En los sólidos amorfos, durante el secado el líquido se difunde a través de los obstáculos estructurales causados por la configuración molecular. Los sólidos amorfos poseen periodos de velocidad constante cortos, finalizando con una humedad de equilibrio alta debido que la mayor parte del agua se encuentra asociada a los espacios intersticiales de la sustancia.
También su primer periodo de decadencia es corto y el segundo periodo es más largo y depende de la velocidad de difusión a través del sólido. Como la estructura y por consiguiente la actividad farmacológica es afectada por el calor, entonces se deberá disminuir la presión y temperatura durante el secado y aumentar el flujo de aire para lograr un secado suave.
3.1.2.2.- Según su naturaleza
Humedad no ligada
Humedad de una sustancia que tiene una presión de vapor en igual al líquido puro a la misma temperatura
Humedad ligada
Cuando la presión de vapor del sólido es menor a la del líquido puro a la misma temperatura. El agua puede estar unida Químicamente o físicamente al sólido. Este tipo de humedad se da por:
El agua retenida en poros, capilares finos que no tienen fácil acceso a la superficie del sólido.
El agua unida molecularmente a la sustancia como en los hidratos.
El agua puede contener una alta concentración del sólido disuelto.
La delicuescencia es el proceso por el cual un sólido absorbe tanta humedad que parte de el se convierte en una solución sobresaturada
4.- Equipos
En general, la HR del aire que toman los equipos de secado debe ser más baja que el contenido de humedad de equilibrio del material a secar Se pueden clasificar según:
El método de transferencia de calor:
Se dividen en dos
los de contacto directo en el que el material se seca al exponerse a un gas caliente (mecanismo convectivo)
los de contacto indirecto, el calor es transferido de una fuente de calentamiento a una superficie metálica que contacta el producto (mecanismo conductivo).se basa en las diferencias entre el diseño, operación y requerimientos de energía.
manipulación del sólido
Cuando se tiene en cuenta la naturaleza del material a secar como la presencia o ausencia de agitación. Esta agitación puede ser producida por agitación o por gravedad. Los materiales friables estarán sujetos a atrición con las agitaciones excesivas, estas agitaciones se recomiendan si el material se va a pulverizar.
4.1.- Secadores lecho estático
Aquí no hay movimiento relativo entre las partículas sólidas a secar aunque puede haber movimiento total de la masa a secar. Se caracteriza porque solo una fracción de las partículas totales se expone directamente a las fuentes de calor, además la superficie de exposición puede aumentarse disminuyendo la espesura o grosor del lecho permitiendo al aire pasar a través de él.
4.1.1.- Secador de bandejas
Son los más antiguos y aún los más utilizados. Consisten de una cabina en el que el material a secar se esparce en bandejas (4-20). Cada bandeja puede ser de forma cuadrada o rectangular con un área que en promedio se de 1.25m2Son los más antiguos y aún los más utilizados. Consisten de una cabina en el que el material a secar se esparce en bandejas (4-20). Cada bandeja puede ser de forma cuadrada o rectangular con un área que en promedio se de 1.25m2 ; se recomienda esparcir el material hasta una altura máxima de 1.5 cm.
El secado puede durar hasta dos días dependiendo del tipo de material y su contenido de humedad.
Ventajas Cada lote del material se seca separadamente. Se pueden tratar lotes de tamaños desde 10 hasta 250 kg. Para el secado de materiales no necesita de aditamentos especiales.
Desventajas algunos colorantesDesventajas algunos colorantes y ciertos fármacos solubles en agua tienden a migrar desde el centro del gránulo hasta la superficie durante el secado.
Estos equipos tienen dos variaciones, una de secado directo en el cual el aire caliente es forzado a circular por las bandejas. La otra de secado indirecto, donde se utiliza el aire caliente proveniente de una fuente de calor radiante dentro de la cámara de secado y una fuente de vacío o un gas circulante para que elimine la humedad del secador.
Las bandejas pueden ser de fondo liso o enrejado. En estas últimas, el material se debe colocar sobre un papel, tela o fibra sintética especial donde la circulación del aire caliente fluye sobre el material desde arriba hasta abajo. El material de soporte debe facilitar la limpieza y prevenir la contaminación del producto. En el secador la temperatura y el flujo deben ser muy uniformes. Los granulados obtenidos en este secador son más densos, duros e irregulares que los obtenidos en por lecho fluidizado, ya que éstos tienden a ser más porosos, menos densos y más esféricos.
4.1.2.- Secador de túnel
Consiste de vagones en los que se coloca la muestra y el vagón hace un recorrido por un pequeño túnel con flujo constante de aire caliente y seco, este equipo se recomienda para procesos de secado continuos. Los vagones se mueven progresivamente a través del túnel halados por una cadena móvil. En un o de los extremo se carga el balón por el material a secar y por el otro extremo se retira el vagón con la muestra seca. El calor se suministra por convección directa o haciendo uso de energía radiante. Actualmente existen algunos modelos que reemplazan a los vagones por una banda transportadora sin fin que hace el mismo recorrido del material a través del túnel de secado.
En este tipo de secadores la humedad y temperatura cambian continuamente, como consecuencia el periodo de velocidad constante del secado de los materiales no aparece como constante porque decrece a medida que la temperatura disminuye, por tal razón las curvas de velocidad de secado no se aplican a los procesos de secado continuos.
4.2.- Secadores lecho móviles
Aquí las partículas que se están secando, se separan parcialmente de manera que fluyan unas sobre otras. El movimiento del material se produce o por gravedad o por agitación mecánica. Su gran ventaja es la separación resultante de las partículas y la exposición continúa de nuevas superficies del material que permite un calentamiento más rápido al igual que una muy buena transferencia de masa
4.2.1.- Secador turbo de bandejas
Este esta formado por una serie de bandejas circulares rotantes alrededor de un eje central apiladas verticalmente. Su velocidad de rotación promedio es de 0.5 rpm. El aire caliente circula a través de las bandejas con ayuda de ventiladores montados en el centro de la columna.
El material húmedo se coloca en la parte superior del secador y una pala estacionaria se encarga de esparcirlo uniformemente. Cuando la bandeja circular ha rotado un 90% el material es pasado a través de unos orificios radiales a la bandeja de abajo donde de nuevo se esparce y homogeniza. La transferencia de masa de una bandeja a otra se produce después de una revolución.
Así continúa sucesivamente hasta que el material llegue a la parte inferior. La ventaja es que el material continuamente esta exponiendo superficies nuevas al aire circulante y que el secado ocurre más rápidamente que en los secadores de túnel.
4.2.2.- Secador de bombo o cacerola
Su principio es similar al de un rotaevaporador y consiste de un bombo circular de uno a dos metros de diámetro y una profundidad de 30 -50 cm, su fondo es plano y los lados son verticales. Realizan un tipo de secado indirecto en que pueden operar con ayuda de vacío o presión atmosférica baja. Estos se utilizan mucho para el secado de pequeños lotes del material en forma de pastas.
El calor es suministrado por una corriente de vapor o agua caliente, el bombo tiene una serie de palas que agitan lentamente el material friccionando la masa húmeda que queda adherida a las paredes y exponiendo nuevas superficies al contacto con las superficies calientes del fondo. Cuando lo que se esta evaporando es un solvente, este se puede recuperar por condensación. Al final del proceso el material seco queda en el fondo del bombo.
4.3.- Secador lecho fluidizado
4.3.1.- Lecho fluidizado vertical y horizontal.
Se caracteriza porque las partículas sólidas se suspenden parcialmente en la corriente de aire corriente arriba, las partículas se elevan y luego caen al azar de manera que la mezcla sólido-gas actúa como un líquido en ebullición. Aquí el contacto sólido-gas es excelente y resulta en un mejor calentamiento y transferencia de masa que los secadores de lecho estático y móvil
Consiste de un cilindro vertical en que la aplicación de aire se hace a altas velocidades desde el fondo a la parte superior. Este aire en su recorrido suspende el material sólido y se mezcla con el formando el fluid izado asumiendo la forma del recipiente que los contiene. Las partículas sólidas se arremolinan y caen al fondo, posteriormente vuelven a elevarse y a caer, este ciclo se repite cientos de veces.
Este tipo de secado es muy eficiente porque cada partícula es rodeada por una columna de aire, produciendo uniformidad de la temperatura, composición y distribución del tamaño de partícula. La única condición es que el material a secar no esté muy húmedo (porque puede hacer que se pegue aún más), ni tampoco ser demasiado friable (porque generaría muchas partículas finas). Estos secadores son muy rápidos y para disminuir los peligros de explosión y la acumulación de cargas estáticas se les conecta un polo a tierra. Si tiempo de secado es máximo de 40 si el solvente a eliminar es agua.
Las ventajes del equipo están el corto periodo de secado, poco riesgo de contaminación y mínima manipulación del material en caso de que en este mismo equipo también granule
4.3.2.- Secador tipo transportador por vibración
Es un equipo complejo que se puede utilizar en procesos de secado continuos.
El aire caliente se inyecta en la parte inferior en el compartimiento del transportador vibraciónal que lleva el material a secar, luego a través de un sistema de lecho fluidizado pasa a la parte superior y finalmente pasa a un conducto colector. El lecho fluidizado de densidad uniforme se mantiene en la zona de secado por vibración del transportador y uso de pequeños obstáculos para retención del material.
El tiempo de residencia se determina por la longitud de la zona de secado, frecuencia y amplitud de la vibración del transportador y de la altura de los obstáculos. En cada zona debe existir control del aire y de temperatura. El transportador puede tener en promedio 70 cm. de anchura y una profundidad de 8cm.
4.4.- Secador neumático
Se fundamenta en que las partículas a secar se conducen en una corriente de gas a alta velocidad. Cada partícula se rodea completamente por una envoltura del gas secante. El calor resultante y la transferencia de masa son muy rápidos, además el tiempo de secado es muy corto
4.4.1.- Secadores “spray”
El secador se compone un recipiente para la carga del material, sistema de alimentación, una cámara de secado, un clasificador (ciclón) sólido-gas y de un sistema de recolección. La velocidad se ajusta de manera tal que cada gota del spray este completamente seca antes de que esta contacte las paredes de la cámara del secado. La excesiva velocidad de alimentación disminuye la temperatura de salida acumulando el material en las paredes de la cámara. La separación del sólido del gas efluente se logra por medio de un ciclón. Finalmente, el producto se colecta en la cámara de secado.
El secador se compone un recipiente para la carga del material, sistema de alimentación, una cámara de secado, un clasificador (ciclón) sólido-gas y de un sistema de recolección. La velocidad se ajusta de manera tal que cada gota del spray este completamente seca antes de que esta contacte las paredes de la cámara del secado. La excesiva velocidad de alimentación disminuye la temperatura de salida acumulando el material en las paredes de la cámara. La separación del sólido del gas efluente se logra por medio de un ciclón. Finalmente, el producto se colecta en la cámara de secado.
Ventajas Cambia la apariencia física del material (forma y tamaño de partícula, densidad aparente) según la forma farmacéutica (tableta o cápsula a utilizar). Es perfecto para el secado de materiales sensibles al calor y oxidación sin degradarlos (por la evaporación y recolección rápida). Produce partículas esféricas de excelente flujo y mínima área superficial. Se puedeVentajas Cambia la apariencia física del material (forma y tamaño de partícula, densidad aparente) según la forma farmacéutica (tableta o cápsula a utilizar). Es perfecto para el secado de materiales sensibles al calor y oxidación sin degradarlos (por la evaporación y recolección rápida). Produce partículas esféricas de excelente flujo y mínima área superficial. Se puede utilizar en operaciones de recubrimiento de sólidos y líquidos porque a medida que se evapora el material de recubrimiento envuelve la partícula que enmascara el olor y sabor mejorando la estabilidad, recubrimiento entérico y la liberación sostenida. Los líquidos oleosos para recubrimiento se obtienen emulsificándolos en agua con ayuda de goma acacia o almidón y luego sometiéndolo al proceso de secado (evaporando el agua y cubriéndose por el aceite
4.5.- Secador congelación. Microondas
4.5.1.- Secador congelación (liofilización)
Los productos termolábiles deben secarse primero por congelación y luego someter los a muy bajas presiones para calentarlos (por conducción o radiación) de manera que el solvente se sublime se pueda recuperar:
Suero sanguíneo, plasma, antibióticos, hormonas, cultivos bacterianos, vacunas y alimentos
a este proceso de secado se le llama también liofilización, gelificación o secado por sublimación.
El producto liofilizado se redisuelve o resuspende por adición de agua antes de utilizar (proceso llamado reconstitución). En general, La sublimación ocurre a presiones y temperaturas por debajo del punto triple (4,579 mm) y 0.0099°C. Cuando el agua en los productos destinados para el secado por congelación contiene sólidos disueltos se producen diferentes relaciones entre temperatura y presión para cada soluto.
En estos casos el punto en que la presión y temperatura en que el sólido se vaporiza sin convertirse a la fase líquida se conoce como punto eutéctico. La liofilización se lleva a cabo entre -10 y -40 °C y a presiones entre 2000 y 100 bar.
4.5.2.- Microondas
Estos equipos generan energía radiante en forma de microondas. Estas ondas penetran el núcleo del material haciendo que el agua se evapora muy rápidamente. Este principio se puede combinar con los secadores de lecho móvil o estático. Es útil para secar a bajas temperaturas material termolábil como proteínas, vitaminas, material enzimas etc. Este equipo ahorra bastante energía en los procesos de secado